1,4-二硫代蘇糖（DTT）|CAS:3483-12-3|的制備方法簡介

二硫蘇糖(DTT)是一種小分子有機還原劑，被廣泛應用於細胞生物學、生物化學和生物醫學應用領域。本文將介紹制備二硫代蘇糖的方法，具體步驟如下：
 （1）在第一溶劑(不限於二氯甲烷)中，加入1,4-二磺酸-2-丁烯，控制反應溫度在30℃-35℃，分批加入氧化劑，3h內加完，控制反應溫度不高於40℃，攪拌16h，得到第一中間體，1,4-二磺酸-2-丁烯與氧化劑的摩爾比為1：8-13，氧化劑為但不限於鎢酸/雙氧水、過氧化苯甲酸中的一種，其反應式為：
 
 
（2）將步驟（1）中所得的第一中間體在堿液中水解，第一中間體與堿液的摩爾比為0.1-0.2：1.5-3，攪拌混合，靜置分液，分為第一水相和第一油相；然後再向第一油相滴加剩余的配方量的堿液，攪拌分液，分為第二水相和第二油相，合並第一水相和第二水相，得到總水相；將得到的總水相加熱至60℃-70 ℃，反應6h，降溫；然後加入活性炭，脫除水分，攪拌，過濾，再加入硫酸，調節pH值至4.0，攪拌過濾，接著繼續加入硫酸，調節pH值至1.0，再過濾，得到第一固體，該第一固體的顏色為白色；將該第一固體加入水中，加熱至80℃，攪拌1h，然後冷卻至5℃，析出晶體，過濾，烘幹，得到第二中間體，顏色為白色；其反應式為：
 
 
（3）將第二中間體加入第二溶劑（第二溶劑為但不限於四氫呋喃）中，控制反應溫度為0℃，分批加入還原劑，還原劑為但不限於氫化锂鋁、硼氫化鈉，第二中間體與還原劑的摩爾比為1：6-8，還原劑加完後，繼續在0℃的溫度下攪拌2h，然後升溫至25℃，攪拌16h，用稀鹽酸溶液淬滅反應；再加入水/乙酸乙酯進行萃取，脫除溶劑，得到第一有機層和第一無機層；然後再用乙酸乙酯對第一無機層進行萃取，脫除溶劑，得到第二有機層和第二無機層，將第一有機層和第二有機層合並，得到總有機層；將得到的總有機層進行減壓蒸餾，得到1,4-二硫代蘇糖。
 
 
該制備方法的過程簡潔，收率較高，收率77％以上。